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本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。
本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验。
示性式:CH₃COONa
相对分子质量:82.02(根据2011年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9734—2008 化学试剂 铝测定通用方法
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
本试剂为白色粉末,溶于水。
无水乙酸钠的规格见表1。
GB/T 694—2015
表 1 无水乙酸钠的规格
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警告—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,
一些试验过程可能导致危险情况,操作
者应采取适当的安全和健康措施。
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T
601 、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合 GB/T6682
中三级水规格,样品均按精确至0.01 g 称取,所用
溶液以"%"表示的均为质量分数。
称取0.25 g 样品,精确至0.0001 g, 溶 于 2 5 mL
水,注入强酸性阳离子交换树脂柱中(树脂的处理 及再生方法见附录 A), 以 约
5 mL/min 的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至
滴下溶液呈中性,收集交换液和洗涤液,加2滴酚酞指示液(10 g/L), 用 氢 氧
化 钠 标 准 滴 定 溶 液
[c(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。 同时做空白试验。
无水乙酸钠的质量分数w, 按式(1)计算:
style="width:3.99988in;height:0.61996in" /> (1)
式 中 :
V₁— 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V₂— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 无水乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COONa)=82.02];
GB/T 694—2015
m 样品质量,单位为克(g)。
按GB/T 9724 的规定测定。
称取10 g 样品,溶于100 mL 水中,其浊度不应大于 HG/T3484
规定的下列澄清度标准。
优级纯、分析纯:3号;化学纯:5号。
称取25 g 样品,溶于250 mL 沸水中,冷却至室温后,按GB/T
9738的规定测定。
称取1 g 样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性(约2 mL), 稀释至20 mL
后,按GB/T 9729
的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20 mL,
与同体积试液同时同
样处理。
优级纯:0.01 mg; 分析纯:0.02 mg; 化学纯:0.05 mg。
称取0.5 g 样品,溶于20 mL 水中,用2 mL 盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T
9728 的规定测定。
溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO₄) 标准溶液,稀释至20 mL,
加0.5 mL 盐酸溶
液(20%),与酸化后的试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.015 mg; 化学纯:0.050 mg。
称取2 g
样品,溶于水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀
释至10 mL 后,按GB/T9727
的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO₄) 标准溶液,稀释至10 mL,
与同体积试液同时
同样处理。
优级纯、分析纯:0.01 mg; 化学纯:0.02 mg。
按GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。
光源:镁空心阴极灯。
波长:285.2 nm。
火焰:乙炔-空气。
GB/T 694—2015
称取10g 样品,溶于水,加8 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL,
共四份。按
GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
称取1 g 样品,加2.5 mL
盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至10 mL 后,按
GB/T 9734—2008中6. 1 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝(Al) 标准溶液,稀释至10 mL,
与同体积试液同时同样
处理。
优级纯、分析纯:0.01 mg; 化学纯:0.02 mg。
5.11.1 试剂、材料和仪器
按 GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。
5.11.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。
波长:766.5 nm。
火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取2.5 g 样品,溶于水,加2 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL,
共四份。按
GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。
5.12.2 仪器条件
光源:钙空心阴极灯。
波长:422.7 nm。
火焰:乙炔-空气。
5.12.3 测定方法
称取25 g 样品,溶于水,加20 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL
(分析纯、化学纯取
8mL), 共四份。按GB/T 9723—2007
中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
称取1 g 样品,溶于10 mL 水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH
调至2后,按GB/T 9739 的规定
测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)
标准溶液,与样品同时同样处理。
GB/T 694—2015
优级纯、分析纯:0.005 mg; 化学纯:0.010 mg。
称取4 g 样品,溶于水,用2 mL 盐酸中和,再用盐酸溶液(20%)将溶液的 pH
值调至4,稀释至
20 mL。 取15 mL, 按 GB/T9735
的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL 试液及含下列数量的铅(Pb)
标准溶液,稀释至15 mL, 与同
体积试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.02 mg; 化学纯:0.04 mg。
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
按GB15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
— 包装单位:第4类;
——
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
——隔离材料:GC-2、GC-3;
——外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
GB/T 694—2015
(规范性附录)
强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法
A.1 仪器
A.1.1 交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。
A.1.2 交换柱内径:10 mm~20 mm。
A.1.3 树脂床高度:约400 mm (膨胀后树脂体积占交换柱高度2/3)。
A.1.4 树脂颗粒度:0.2 mm~0.8 mm。
A.2 处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化
钠溶液,以免树脂膨胀而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12 h~24
h,使其充分膨胀。排去水后, 加入"乙醇(95%)"浸泡24 h。
用水洗至无醇味后,加入盐酸溶液(1+3)浸泡2 h~3h, 用水洗至中性,
加入氢氧化钠溶液(100 g/L), 浸 泡 2 h~3h,
用水洗至中性,再用盐酸溶液(1+3)漂洗,并浸泡24 h,
经常搅拌。用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。
将经上述处理的树脂装入交换柱中,用400 mL 盐酸溶液(1+3)以10 mL/min
的流量洗涤树脂,
再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。
A.3 再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中,用盐酸溶液(1+3)漂洗三次,并浸泡24
h, 经常搅
拌。将盐酸溶液排尽,再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。
将经上述处理的树脂装入交换柱,用400 mL 盐酸溶液(1+3)以10 mL/min
的流量洗涤树脂,再
用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,备用。
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