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本文是学习GB-T 694-2015 化学试剂 无水乙酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。

本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验。

示性式:CH₃COONa

相对分子质量:82.02(根据2011年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法

GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法

GB/T 9734—2008 化学试剂 铝测定通用方法

GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法

GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法

GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法

GB 15346 化学试剂 包装及标志

HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准

HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

3 性状

本试剂为白色粉末,溶于水。

4 规格

无水乙酸钠的规格见表1。

GB/T 694—2015

表 1 无水乙酸钠的规格

名 称

优级纯

分析纯

化学纯

含量(CH₃COONa),w/%

≥99.0

≥99.0

≥98.5

pH(50 g/L,25 ℃)

7.5~9.0

7.5~9.0

7.5~9.0

澄清度试验/号

≤3

≤3

≤5

水不溶物,w/%

≤0.005

≤0.005

≤0.01

氯化物(Cl),w/%

≤0.001

≤0.002

≤0.005

硫酸盐(SO).w/%

≤0.003

≤0.003

≤0.01

磷酸盐(PO₁),w/%

≤0.0005

≤0.0005

≤0.001

镁(Mg),w/%

≤0.0005

≤0.0005

≤0.001

铝(Al),w/%

≤0.001

≤0.001

≤0.002

钾(K),w/%

≤0.002

钙(Ca),w/%

≤0.001

≤0.005

≤0.005

铁(Fe),w/%

≤0.0005

≤0.0005

≤0.001

重金属(以Pb计),w/%

≤0.001

≤0.001

≤0.002

5 试 验

警告—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,
一些试验过程可能导致危险情况,操作

者应采取适当的安全和健康措施。

5.1 一 般规定

本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T
601 、GB/T 602、

GB/T 603的规定制备,实验用水应符合 GB/T6682
中三级水规格,样品均按精确至0.01 g 称取,所用

溶液以"%"表示的均为质量分数。

5.2 含 量

称取0.25 g 样品,精确至0.0001 g, 溶 于 2 5 mL
水,注入强酸性阳离子交换树脂柱中(树脂的处理 及再生方法见附录 A), 以 约
5 mL/min 的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至

滴下溶液呈中性,收集交换液和洗涤液,加2滴酚酞指示液(10 g/L), 用 氢 氧
化 钠 标 准 滴 定 溶 液

[c(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。 同时做空白试验。

无水乙酸钠的质量分数w, 按式(1)计算:

style="width:3.99988in;height:0.61996in" /> (1)

式 中 :

V₁— 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

V₂— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M—— 无水乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COONa)=82.02];

GB/T 694—2015

m 样品质量,单位为克(g)。

5.3 pH 值

按GB/T 9724 的规定测定。

5.4 澄清度试验

称取10 g 样品,溶于100 mL 水中,其浊度不应大于 HG/T3484
规定的下列澄清度标准。

优级纯、分析纯:3号;化学纯:5号。

5.5 水不溶物

称取25 g 样品,溶于250 mL 沸水中,冷却至室温后,按GB/T
9738的规定测定。

5.6 氯化物

称取1 g 样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性(约2 mL), 稀释至20 mL
后,按GB/T 9729

的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20 mL,
与同体积试液同时同

样处理。

优级纯:0.01 mg; 分析纯:0.02 mg; 化学纯:0.05 mg。

5.7 硫酸盐

称取0.5 g 样品,溶于20 mL 水中,用2 mL 盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T
9728 的规定测定。

溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO₄) 标准溶液,稀释至20 mL,
加0.5 mL 盐酸溶

液(20%),与酸化后的试液同时同样处理。

优级纯、分析纯:0.015 mg; 化学纯:0.050 mg。

5.8 磷酸盐

称取2 g
样品,溶于水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀

释至10 mL 后,按GB/T9727
的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO₄) 标准溶液,稀释至10 mL,
与同体积试液同时

同样处理。

优级纯、分析纯:0.01 mg; 化学纯:0.02 mg。

5.9 镁

5.9.1 试剂、材料和仪器

按GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。

5.9.2 仪器条件

光源:镁空心阴极灯。

波长:285.2 nm。

火焰:乙炔-空气。

GB/T 694—2015

5.9.3 测定方法

称取10g 样品,溶于水,加8 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL,
共四份。按

GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。

5.10 铝

称取1 g 样品,加2.5 mL
盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至10 mL 后,按

GB/T 9734—2008中6. 1 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝(Al) 标准溶液,稀释至10 mL,
与同体积试液同时同样

处理。

优级纯、分析纯:0.01 mg; 化学纯:0.02 mg。

5.11 钾

5.11.1 试剂、材料和仪器

按 GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。

5.11.2 仪器条件

光源:钾空心阴极灯。

波长:766.5 nm。

火焰:乙炔-空气。

5.11.3 测定方法

称取2.5 g 样品,溶于水,加2 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL,
共四份。按

GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。

5.12 钙

5.12.1 试剂、材料和仪器

按GB/T 9723—2007 中第5章、第6章规定。

5.12.2 仪器条件

光源:钙空心阴极灯。

波长:422.7 nm。

火焰:乙炔-空气。

5.12.3 测定方法

称取25 g 样品,溶于水,加20 mL 盐酸溶液(20%),稀释至100 mL。 取20 mL
(分析纯、化学纯取

8mL), 共四份。按GB/T 9723—2007
中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。

5.13 铁

称取1 g 样品,溶于10 mL 水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH
调至2后,按GB/T 9739 的规定

测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)
标准溶液,与样品同时同样处理。

GB/T 694—2015

优级纯、分析纯:0.005 mg; 化学纯:0.010 mg。

5.14 重金属

称取4 g 样品,溶于水,用2 mL 盐酸中和,再用盐酸溶液(20%)将溶液的 pH
值调至4,稀释至

20 mL。 取15 mL, 按 GB/T9735
的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL 试液及含下列数量的铅(Pb)
标准溶液,稀释至15 mL, 与同

体积试液同时同样处理。

优级纯、分析纯:0.02 mg; 化学纯:0.04 mg。

6 检验规则

按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:

— 包装单位:第4类;

——
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

——隔离材料:GC-2、GC-3;

——外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。

GB/T 694—2015

A

(规范性附录)

强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法

A.1 仪器

A.1.1 交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。

A.1.2 交换柱内径:10 mm~20 mm。

A.1.3 树脂床高度:约400 mm (膨胀后树脂体积占交换柱高度2/3)。

A.1.4 树脂颗粒度:0.2 mm~0.8 mm。

A.2 处理方法

取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化
钠溶液,以免树脂膨胀而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12 h~24
h,使其充分膨胀。排去水后, 加入"乙醇(95%)"浸泡24 h。
用水洗至无醇味后,加入盐酸溶液(1+3)浸泡2 h~3h, 用水洗至中性,
加入氢氧化钠溶液(100 g/L), 浸 泡 2 h~3h,
用水洗至中性,再用盐酸溶液(1+3)漂洗,并浸泡24 h,

经常搅拌。用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。

将经上述处理的树脂装入交换柱中,用400 mL 盐酸溶液(1+3)以10 mL/min
的流量洗涤树脂,

再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。

A.3 再生方法

将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中,用盐酸溶液(1+3)漂洗三次,并浸泡24
h, 经常搅

拌。将盐酸溶液排尽,再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。

将经上述处理的树脂装入交换柱,用400 mL 盐酸溶液(1+3)以10 mL/min
的流量洗涤树脂,再

用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,备用。

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